3.3 电解池的安装
3.3.1 将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子,并加入70mL阳极电解液;在阴极室内加入2mL阴极电解液,其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。
3.3.2 安放电池时,要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。
3.3.3 干燥管内装入变色硅胶,然后盖好所有的塞子,并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。
4 试验步骤
4.1 按仪器说明书连接仪器电源线,调试仪器。
4.2 将电极引线接到库仑分析仪位置。开动电磁搅拌器,开始电解所存在的残余水分。若电解液过碘,注入适量含水甲醇或纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,zui后呈黄色进行电解。
4.3 当电解液达到终点,选择合适的延迟时间(一般放在50s挡),按下启动钮,用0.5μL注射器量取0.1μL蒸馏水或除盐水(或用已知含水量的标样),通过电解池上部的进样口注入电解池,进行效正。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过±5%,超出此范围,应调整电流补偿器。当连续三次进0.1μL水均达要求值,才能认为仪器调整完毕。
4.4 仪器调整平衡后,用注射器取试油,再排掉,冲洗三次zui后准确量取1mL试油(若试油含水量低,可以增加进油量)。
4.5 按启动钮,试油通过电解池上部的进样口注入电解池。此时,自动电解至终点,记下显示数字。同一试验至少重复操作二次以上,取平均值。
5 计算
油中水分含量按下式计算:
式中:
X — 水分含量,μg/g;
Q —试油消耗电量,mC;
ρ — 试油的视密度,g/mL;
V — 试由的体积,mL;
10722 — 换算常数,mC/g。
为测定值。