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微量水分测定仪注意事项

发表时间:2023-05-06      点击次数:950

微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,

现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点,在石油产品及原料、化工溶剂、助剂、精细化

工、电力行业的电力用油、医药、农药、农产品、科研、高等院校等各方面得到非常广泛的

应用。所需要分析的样品也是种类繁多,有液体状的、糊状的

(

如乙醇、甲醇、变压器油、汽

轮机油、树脂,新兴的产业如,锂电池中的电解液等等

)

、还有粉末状的、颗粒状的

(

比如

PVC

管的原料塑料粒子等

)

气体的等等,

可以说,

只要是涉及对水分含量有要求的,

都需要测定。

 

在实际使用过程中,我们应该注意哪些事项,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重

现性呢?

 

(一)

.

使用环境的注意事项

 

1.

使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使

空白电流增大,不容易达到平衡点

.

测试结果不稳定,数据忽高忽低。

 

2.

使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(

35

度以上)就会使电

解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(

0

度以下)就会使电解液的导电率降

低,测试数据就会偏低。

 

3.

避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过

碘会造成数据偏低。

 

(二)

.

进样操作的注意事项

 

1.

卡式库伦法

(

电量法

)

的典型测定范围是

10

μ

g~10mg

,为了得到准确的测定结果,要适

当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。

 

 

 

2.

进样之前要保证所用的进样器是干燥的,

一个样品有一个的进样器。

如果是多个

样品共用一个进样器,

 

3.

进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分

带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。

 

4.

进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。

 

5.

把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样

器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。

 

6.

要保证每次进样量的一致性。一致性越好,数据重复性越好。

 

(三)

.

试剂不稳定时的注意事项

 

1.

使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品时试剂不容易到终点,这是在实验时zui

常见的一个问题。

对因空气湿度大、

做固体样品时试剂不容易到终点,

可以采取摇动电解池,

吸收电解池内部空间中的水分,可使其较快达到终点。

 

2.

对做样频繁或试剂接近失效时试剂不容易到终点,

可采取注入适量纯水来调节一下试

剂的灵敏度,使其较快达到终点

.

3.

试剂使用很长时间后,试剂中的碘消耗过多接近失效时试剂不容易到终点,此时应该

尽快更换新的试剂。如果没有新试剂又急需测试样品,可临时采取注入适量纯水来调节一下

试剂的灵敏度,促使其达到终点

.

此时测出的结果仅能作为参考。

 

 

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