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微量水分测定仪的调试

发表时间:2013-07-05      点击次数:1475

 

 
   一、滴定池的清洗、干燥、装配及连接
    1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80的烘箱内烘干,然后进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处见图4),否则在测定试样过程中会造成测量误差。
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2.把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉沫装入。然后将试样注入口的旋塞装好。5)
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    完成上述过程后,把搅拌子通过试样注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。
    3.将约100120毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,
再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂,阴、阳极室的液面高
度要基本一致。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封试剂装入工作应在通风橱内进行。将滴定池放到夹持器上,把测量电极插头、阴极电极插头分别插入测量、电解插座。
 
二、打印机卷筒的安装
    参考打印机说明书。
 
三、仪器调试
1、电解池调平
      打开机侧电源开关,仪器显示如图6所示
 
 
 
欢迎使用
 
 微量水分测定仪
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      【确认】键仪器进入工作界面如图7所示
 
滴定状态: 短路         试样编号:**–**
请检查测量连接部分或加纯水
水分含量:0.0ug
电解电流:0 mA          测量电位:–****
 
 
************
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      打开搅拌开关,调整搅拌速度应不使电解液溅到滴定池壁上并保证搅拌子平稳旋转。
      此时测量电位显示负值–*.*V,电解池过碘;应用50ul进样器向电解池中注入适量的纯水直到测量电位显示正值,停止注水,仪器将自动处理见图8),达到平衡并报警见图9)
滴定状态: 滴定         试样编号:**–**
请稍候    正在自动处理中
水分含量:0.0ug
电解电流:*** mA        测量电位:****
 
 
************
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滴定状态: 平衡         试样编号:**–**
请按启动
水分含量:0.0ug
电解电流:*** mA        测量电位:****
 
 
************
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      此时用0.5ul的进样器进行标定
    2、仪器标定
0.5ul的进样器抽取0.1ul的纯水,按【启动】键仪器会提示您“请在60秒内注入样品”。在规定的时间内将纯水通过进样塞注入电解液中,仪器将自动处理。测定完成后仪器将显示测定结果并提示是否存储,若存储请按【确认】键,按【启动】可以进行下一次标定。
      注意:进样时进样器针头要插入电解池内液面以下,标定时仪器显示的数值应在100±10微克,一般标定2~3次,显示数值若在误差范围内,就可以进行样品测定了。
 
 四、仪器设定
      在仪器任意工作界面79)下,按【退出】键,仪器显示数据数据选择界面,如图10所示
 
 
   
 
   
 
 
10
用光标移动键选择到仪器设定,按【确认】键,仪器转到参数设定界面如图11所示:
 
试样参数     计算公式
打印格式     日期修正
试样编号
 
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    1、试样参数
用光标移动键选择试样参数,按【确认】键,仪器显示如图12 所示:
试样总重W:       **.***    mg
试样皮重w:            **.***    mg
试样体积V:            **.***    ml
试样比重SG:          **.***    g/ml
稀释系数K:            ****
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     用光标移动键选择要修改的参数,按【确认】键,用左右光标键选择要修改的位,然后用上下键修改数字或单位。各位数值或单位修改完后,必须按【确认】键,修改方可被确认。
如上述操作可以分别修改其余各项参数。设定完成后【退出】键退出该界面。
2打印格式设定
在图11所示界面下用光标移动键选择打印格式,按【确认】键,仪器显示如图13 所示:
试样编号        水分含量
计算公式        稀释系数
试样总重        试样皮重
试样体积        试样比重
            不打印
图13
用光标移动键选择项目,按【确认】键来切换该项目是否打印。项目右侧出现“*”表示该项目被选中打印;无“*”表示不打印该项。
设定好后【退出】键。
注意:若项目中不打印被设定为“*”则其他项目都默认为不打印。
3、试样编号
     在图11中用光标移动键选择试样编号然按【确认】键,仪器显示界面如图13 所示:
 
 
样品编号AA-BB
 
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在此图中有两组数值,“AA”表示样品编号,“BB”为某一样品的测定次数。数值的修改同参数修改。在“AA”不变时,每测定一次都会在“BB”上累加1
4、选择计算公式
     在图11中用光标移动键选择计算公式按【确认】键,仪器显示界面如图14 所示:
F1:DT/[W-w]  PPm     F2:DT/[W-w] %
F3:DT/[V*SG] PPm     F4:DT/[ V*SG] %
F5:DT/[W*K]  PPm    F6:DT/[W*K] %
F7:DT                F8:Mg/L
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用光标移动键至要选用的公式,按【确认】键,然后【退出】键,所选公式即被选中。公式中:
    DT: 样品中真实水分的测定值
    W : 试样总重(包括皮重)
   w : 皮重
    V : 所进样品的体积
    SG: 所进样品的密度
    K : 样品的稀释系数
    公式F1F2用于称重法的测量计算;F3F4用于密度法测量计算(如测试变压器油、乙醇等);F5F6用于试样稀释后的测量计算;选用F7仪器不计算样品含水的百分率或PPm,只显示和打印样品的真实水分的测定值(ug)F8为重量体积比的计算。
5、日期修改
     在图11中用光标移动键选择日期修改按【确认】键,仪器显示界面如图15 所示:
 
 
 
 
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用光标移动键选择并修改时间参数,修改好后,按【确认】键即可。
五、样品测定
1、液体样品
以含量计算公式F3F4为例:
    在仪器平衡的状态下如图6),根据样品的含水量选择适当的进样器。如前面所述的参数设定方法设定所进样品的体积V、密度SG和所用的公式F3(F4)。用待测试样冲洗所用的进样器,然后吸取V体积的样品,按【启动】后在60秒内从进样口注入样品,仪器将自动测定并打印结果。测定完成后若需储存,可按【确认】键来存储结果;要进行下次测定根据仪器提示如上操作即可。
    注:仪器在测定过程中可按【退出】键进行仪器设定,终点之前的设定都有效。
2、固体样品
    FlF2为例:
    固体试样可能是粉末颗粒和团块等形状大的团必须捣碎,可用V形管固体进样器厂方可提供进样。
    V形管固体进样器干燥后,装入适量的固体样品,然后称重总重W),根据参数设定的方法设定好公式Fl(F2)W(总重,按【启动】后从进样口加入样品,然后再称重
w),输入参数w,仪器到达终点并打印结果即可。
    注:公式FlF3F5结果为PPmF2F4F6为百分率。
3、历史数据
    每次试验结束后可以按【确认】键对数据进行存储,如要查询
可在图10的界面下选择历史数据按【确认】键进行查询。
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