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库仑法水分测定仪和容量法水分测定仪的不同

发表时间:2023-10-09      点击次数:7410

卡尔费休容量法水分测定仪与卡尔费休库仑法水分测定仪的不同之处

1) 卡尔费休库仑法(电量法)的测定原理

电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:

2I¯—2e ─→I2

所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:

C M i•t

m=---------×----- = ---------

96500 n 10722

计算出待测试样的水分含量。

 (2)卡尔费休容量法水分测定的测定原理

卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:

I2+2eó2I-

在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。

卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:

H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N•HI+C5 H5N•SO3

C5H5N•SO3+CH3 OH→C5H5N•HSO4CH3

C5H5N•HI→C5H5N•H++ I-

该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

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